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| 正确選擇 ROHS 檢測儀器 |
发布时间：2007/5/8 20:51:38 被阅览数： 871 次
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X射線熒光分析技術（XRF）作為一种快速分析手段，為我國的相關生產企業提供了一种可行的、低成本的、并且是及時的，檢測、篩選和控制有害元素含量的有效途徑；相對于其他分析方法（例如：發射光譜、吸收光譜、分光光度計、色譜質譜等），XRF具有無需對樣品進行特別的化學處理、快速、方便、測量成本低等明顯优勢，特別适合用于各類相關生產企業作為過程控制和檢測使用。
X射線熒光分析技術（XRF）作為常規分析手段，開始于20世紀50年代初，經歷了50多年的不斷發展，現在已成為物質組成分析的必備方法之一。目前，X射線熒光分析不僅成為地質、冶金、建材、石油化工、半導体工業和醫藥衛生等領域的重要分析手段，也是材料科學、生命科學、環境科學等普遍采用的一种快速、准确而又經濟的多元素分析方法。同時，X射線熒光光譜儀也是野外現場分析和過程控制分析等方面首選儀器之一。
X射線熒光分析技術可以分為兩大類型：能量色散X射線熒光分析（EDXRF）和波長色散X射線熒光分析（WDXRF）；而能量色散型又根据探測器的類型分為（Si-PIN）型和SDD型。在不同的應用條件下，這几种類型的技術各有其突出的特點；以下將針對歐盟ROHS & WEEE指令的具体應用情況，對能量色散和波長色散進行比較和說明：
1、測量精度：盡管目前各家能量色散儀器（均為Si-PIN類型）生產商和銷售商都給出了很高的技術指標，但在實際應用中（特別在被測樣品不進行處理的情況下），真正可以期待的准确度都在200~300ppm之間（測量塑料中有害元素時，准确度會好一些；對不規則樣品，則精度會更差）；同時，對于同類型的儀器，進口儀器的指標和國產儀器之間并沒有本質差別（基本配置），但進口儀器的价格卻昂貴很多。波長色散X熒光分析儀的測量准确度比能量色散類型要高一個數量級，基本在20~50ppm左右。
2、測量時間：由于波長色散配備較大功率的X光管，熒光強度高；因此，波長色散儀器占用較短的測量時間，便能達到較高的測量精度。
3、被測量樣品的要求：由于技術特點的差异，波長色散X熒光分析儀需要對被測量樣品進行簡單的處理；對固体樣品的一般處理方法是將被測量樣品表面打磨光滑，對粉末和其他樣品可以采用磨細后進行粉末壓片法處理，相應的設備市場上很容易找到。能量色散型儀器最大的优勢在于：可以對樣品不作特別复雜的處理而直接進行測量，對樣品也沒有任何損坏，适合直接用于生產的過程控制中；但需要強調指出的是：從熒光理論上講，被測量樣品的預先處理是必須的，對于能量色散儀器來說，我們可以采取一些技術手段進行校正來滿足實際生產控制的需要，但即使采用了技術校正的手段，對不規則樣品的直接測量也是以犧牲測量准确度作為代价的。
4、最佳應用范圍：由于波長色散和能量色散類型X熒光分析儀各自的技術特點，兩种類型儀器所側重的應用方案也不盡相同；波長色散X熒光分析儀具有較高的測量精度，但同時需要對被測量樣品進行處理，更适用于進厂原材料、半成品、成品的精确檢測和質量控制；能量色散X熒光分析儀雖然測量精度稍差，但具有快速、直接測量各种形狀樣品的优點，因此可直接在生產線上用于各种部件、電子元器件的檢測。
5、能量分辨率：能量分辨率是X熒光分析儀器的主要指標，分辨率數值越小，分辨率越高，儀器性能越好。
6、熒光強度：對于X熒光分析儀器來說，各元素含量与該元素的熒光強度成正比關系；熒光強度越高，則統計誤差越小，測量的准确度越高，儀器性能越好。
7、使用壽命：波長色散類型儀器的使用壽命一般為10年以上；能量色散類型儀器的使用壽命一般也大于10年，影響能量色散型儀器壽命的主要因素是探測器部分老化導致其性能指標變差。
針對以上所述各類型X熒光分析儀的技術和應用特點，結合不同類型企業的具体情況，我們提出如下儀器配置和解決方案，供企業參考。
首先，從X熒光分析儀的應用角度，我們將有關生產企業分為三种類型：原料生產商、部件生產商和最終成品生產商，三者之間的關系如下圖所示。
（一）原料生產商：
原料生產商，我們定義為在電子類儀器產業鏈中最上游的材料供應商，原料生產商所提供的原料應該是滿足電子類儀器特殊技術要求的相關原材料。從生產過程上來說，無論在原料進厂時，還是在成品出厂時，都可以按照X熒光分析技術的要求對樣品進行處理。
（二）部件生產商：
從各种基礎原料開始，到生產出能夠完成獨立功能的部件，處于此環節的生產企業，我們定義為部件生產商。從應用X熒光分析儀的角度來說，部件生產商的原料進厂時可以對樣品進行處理，而部件出厂檢驗時一般很難或不可能對樣品進行特殊處理。
（三）最終成品生產商：
最終成品生產商是整個產業鏈的最后一個環節，也是有害元素檢測和控制的最后一個環節。在這個環節中，絕大多數的進厂部件和几乎所有的出厂產品都不能按照X熒光分析技術的要求對被測量對象進行技術處理。
當然，以上的分類并不是絕對的；很多情況下，同一家企業會涵蓋或者交叉以上描述的多個生產環節，我們只是從應用X熒光分析技術的角度提供一個分類的原則，具体情況要結合企業本身的情況進行分析。
由于X熒光分析技術具有快速、准确、無需复雜制樣過程、測量成本极低等突出优點，所以X熒光分析儀特別适用于對整個生產過程中有害元素（鉛、汞、鎘、鉻、溴）的含量進行檢測和控制。但對于不同的生產環節和生產階段，應該結合不同類型X熒光分析技術的特點，進行有效合理的選擇和配置。
從一般意義的控制理論上說，為了使最終控制目標更為可靠，上游產品的控制指標應該比下游產品更為准确和嚴格；因此，我們結合控制理論、生產過程的控制要求、X熒光分析技術的特點、儀器購買和使用成本等多方面進行綜合考慮，提出以下配置方案：
1、原料生產商
選擇方案：波長色散X熒光分析儀；
應用方案： 應用方案：對進厂原料作檢驗和評价；對出厂產品進行檢測和控制；同時可以為下游生產商提供具体分析數据。
2、部件生產商：
選擇方案： 對于規模較大、產品品种多的企業，建議采用波長色散＋Si（PIN）型能量色散；
對于中小規模的企業，選擇SDD型能量色散。
應用方案：對于方案，波長色散儀器檢測進厂原料，用Si（PIN）型儀器檢測出厂產品。
對于方案，用SDD型儀器對進厂原料和出厂產品進行檢測。
3、最終成品生產商：
選擇方案：對于規模較大、產品品种多的企業，應選擇SDD型能量色散；
對規模較小、產品單一的企業應選擇Si（PIN）型能量色散；
應用方案：對于規模較大、產品品种多的企業，用SDD型能量色散光譜儀測試進厂原料和出厂產品
對于規模較小、產品單一的企業，用Si（PIN）型能量色散光譜儀測試進厂原料和出厂產品
以上的選擇方案并不是絕對和一成不變的，對于不同的產品類型，儀器的選擇上也會有所差別；需要和有關技術人員進行詳細的討論，以滿足實際生產控制要求為原則，并達到最佳的性能价格比。
對于X熒光分析儀的技術性能指標，我們應該有一個客觀和正确的理解和認識。目前，市場上能量色散（Si－PIN型）X熒光分析儀的生產商（包括國內的和國外的）都在自己的市場宣傳和資料上提出了1～2 ppm 的技術指標，但從技術上，客觀的說，在實際的應用中，這個精度是根本無法達到的；在實驗室里，針對特殊的基体材料，特殊的測量元素，特殊的元素含量范圍，特殊的測量條件和較長的測量時間下，經過特別處理的樣品，從理論上來說可以達到1～2 ppm 的測量精度，但在實際應用中，我們根本無法去滿足這么多“特殊”；因此，這种技術指標根本是沒有意義的，在實際應用中，千万不要以為我們所得到的測量數据有這么高的精度，否則，會給我們的工作和企業帶來巨大的損失。
X熒光分析儀技術性能的測試方法及選購：
X熒光分析是一項涉及諸多技術領域、非常复雜的專業技術，對X熒光分析儀的評价也有許多專業的技術指標；但對于絕大多數使用X熒光分析儀的用戶來說，我們不可能、也沒有必要對這項技術本身有非常深入的了解，我們最應該關注的是儀器實際的使用效果，儀器測量數据的質量。作為一位X熒光分析儀器生產企業的專業人士，本文給大家推荐一种評价和比較X熒光分析儀質量指標的，比較簡單和直接的方法，供大家參考：
步驟一（樣品准備）：
准備3～5個自己企業的，需要進行檢測的樣品，必須有權威部門測量數据，而且各個樣品中各有害元素的含量是有差別的。
步驟二（儀器穩定性測試）：
將各种有害元素居中的樣品用儀器進行測量，連續測量21次（即95﹪的置信度），這21次的結果波動誤差范圍基本上反映了正常使用時，儀器測量的誤差范圍；此誤差范圍應該小于我們要求的測量誤差。
步驟三（儀器分辨能力測試）：
用“步驟二”測量時使用的儀器工作曲線，逐個對准備好的樣品進行測量，測試結果的規律應該与已知的含量結果的規律有較好的一致性（即較好的線性關系）；則說明儀器具有較好的分辨能力。
特別注意的是，在步驟二、步驟三的測試中，分析數据的絕對數并不重要，關鍵在于各個樣品分析數据之間的統計規律。
步驟四（儀器的質量保証）：
應該對儀器生產商的技術實力、售后服務能力進行考察；特別應該要求儀器生產商或儀器銷售商針對不同的測量對象和測量條件，提出具体細致的技術方案；不要輕信儀器生產商或銷售商這樣的宣傳：“我們的儀器質量好，測量精度高，什么都可以測准”；事實是，由于X熒光分析的技術特點，對于不同的測量樣品和不同的應用要求，測試方法一定是有區別的，這就要求儀器生產商給予使用者足夠的技術支持和技術指導。
下面，針對用戶在X熒光分析儀的選購和使用時應特別注意的問題，提供几點參考意見。
1、如何客觀看待和評价進口、國產儀器的質量水平：
隨著具有中國完全自主知識產權的波長色散X熒光分析儀的成功應用，特別是理論α系數分析軟件的開發成功，從X熒光分析設備水平和分析技術水平來說，中國与世界先進國家之間已沒有本質差距。特別是針對ROHS指令的應用，國產的各類型X熒光分析儀与國外儀器相比，在各個方面都已經沒有差別。特別的，因為此類儀器的生產批量都不大，所以任何一家儀器生產商的生產過程都是半手工的，在生產工藝上沒有什么差別；因此質量水平上沒有多大的差別。
進口儀器的銷售价格之所以高出國產儀器很多，并不是進口儀器的技術水平高很多，而是因為國外的勞動力成本比中國高很多，而且國外儀器公司的利潤預期也比中國的儀器生產企業高很多，中國的用戶花費了大量的額外的金錢，并沒有買到更好的產品。另外，國外產品進入中國市場，大量的中間費用也是造成其銷售价格較高的原因之一。
另外，X熒光分析儀器技術复雜，儀器的日常維護維修是必不可少的，國外儀器的維護維修費用是國產儀器的几倍甚至十几倍，而且維修周期長，會給儀器的正常使用帶來很大的障礙。
特別需要強調的是：認為進口儀器故障率低，即使購買成本高，但使用起來比較省心，這种觀點是錯誤的；按照目前的統計來看，進口儀器的故障率并不比國產儀器的故障率低。
2、X熒光分析儀在日常使用中的注意事項：
（1）X熒光分析儀從根本上來說是一种相對測量儀器，因此在使用過程中，需要定期對儀器進行標定和校准。
（2）為保証有害元素含量的控制效果，X熒光分析儀的測量數据應与其他的測量手段結合起來使用；X熒光分析儀更适合生產過程的監控，甚至可以說：在生產過程中對有害元素含量的監控，X熒光分析方法是目前唯一可行的分析手段；而有害元素含量的最終裁定，則不應該僅僅依靠單一的測量手段。
（3）被測量樣品的處理与測量精度的關系：從X熒光分析理論上說，對被測量樣品進行必要的處理是必須的；一般來說，樣品處理的越好，則測量精度就會越高，測量結果越可靠。在實際使用過程中，我們應該盡量對被測量樣品進行必要的物理處理。在測量不規則的樣品時，雖然從X熒光分析方法上可以對測量進行技術上的校正，從而滿足實際測量的需要；但這樣做所付出的代价是犧牲測量精度和測量數据的可靠性，而且，這种風險是無法确定和定量評价的；這一點在實際使用X熒光分析儀器時，應該給予足夠的重視。
新闻来源: 浙江西埃姆西CMC测量器具有限公司
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